自动液液萃取工作原理

内燃机2020年07月03日

传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液! 液萃取过程。

这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液 - 液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液 - 液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液 - 液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品(ml 水平),对于大体积样品的液 - 液萃取处理还需要进行改进,诸如1L 水样品(美国EPA 要求的方法)的液 - 液萃取。

美国OI分析公司根据EPA - SW 846 方法 510- 520,研制了ExCell自动液 - 液萃取系统。此系统使用二氯甲烷作为萃取剂,在约+9 时间内可同时处理 6 个1L水样品中半挥发性物质的液 - 液萃取。此系统的萃取过程与传统的分液漏斗的液 - 液萃取不同,如图- 所示。在萃取池中装有二氯甲烷溶剂,溶剂液体表面上通过风机作用使萃取池形成轻微的真空,水样品以液滴方式连续地被引进到萃取溶剂中。水样品液滴在进入二氯甲烷溶剂过程中,先通过一个专用的由外部电极产生的电场区域。电场促使萃取溶剂中的水滴进行运动,液滴形状产生扭曲并分裂成更小的液滴。这种分裂在水相和二氯甲烷相之间的界面上大量增加,导致水滴中的欲测定有机物分子快速地扩散进入二氯甲烷中。

在萃取之后,这个电场的另一个区域是促使碎裂的液滴融合并重新聚集,因为萃取过程具有这一特性,所以不会发生乳化。此装置还可以处理像淤泥和尘粒这样的多水样品。

所有的水样品通过电场之后,样品被分成两层。二氯甲烷萃取液可以被自动地输送到收集器中用于蒸发浓缩或者再进一步地样品制备。如果必要的话,一个任选的干燥装置可用于除去萃取液中残存的水。萃取完成时,萃取池可自动地使用溶液清洗四次。ExCell系统可使用 个串联的80ml 萃取器同时回收目标化合物。在配制的6个含50mg/L浓度酚和多环芳烃的水溶液标准样品中,此系统提供萃取回收率等同于可接受的连续液 - 液萃取方法,平均标准偏差为2%-5%。

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